Ein biologisch abbaubarer, chiploser Sensor zur drahtlosen Überwachung der Bodengesundheit

Wissenschaftliche Berichte Band 12, Artikelnummer: 8011 (2022) Diesen Artikel zitieren

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Precision Agriculture (PA) ist ein integraler Bestandteil der modernen Agrarrevolution, die sich auf die Steigerung der Nahrungsmittelproduktivität im Verhältnis zur wachsenden Weltbevölkerung bei gleichzeitiger Minimierung der Ressourcenverschwendung konzentriert. Während die jüngsten Fortschritte in der PA, wie die Integration von IoT-Sensoren (Internet of Things), die Überwachung der Feldbedingungen erheblich verbessert haben, um hohe Erträge zu erzielen, sind sie aufgrund des Vorhandenseins von Batterien und elektronischen Chips teuer und nicht biologisch abbaubar. Um diese Einschränkungen zu beseitigen, haben wir zum ersten Mal einen vollständig abbaubaren intelligenten Funkübertragungssensor (DIRTS) entwickelt, der die Fernerkundung des volumetrischen Wassers im Untergrund mithilfe einer drohnengestützten drahtlosen Überwachung ermöglicht. Das Gerät besteht aus einer einfachen miniaturisierten Resonanzantenne, die in einem biologisch abbaubaren Polymermaterial eingekapselt ist, sodass die Resonanzfrequenz des Geräts von den dielektrischen Eigenschaften des Bodens abhängt, der die eingekapselte Struktur umgibt. Die einfache Struktur von DIRTS ermöglicht skalierbare additive Fertigungsprozesse unter Verwendung kostengünstiger, biologisch abbaubarer Materialien, um sie in miniaturisierter Größe herzustellen und so ihre automatisierte Verteilung im Boden zu erleichtern. Als Proof-of-Concept präsentieren wir den Einsatz von DIRTS unter Labor- und Feldbedingungen, wobei die Sensoren die Fähigkeit demonstrieren, den volumetrischen Wassergehalt im Bereich von 3,7–23,5 % mit einer Mindestempfindlichkeit von 9,07 MHz/% zu erfassen. Die Fernerkundung von DIRTS kann mit Drohnen aus einer Höhe von 40 cm durchgeführt werden, um eine mit Labormessungen vergleichbare Leistung zu erzielen. Eine systematische Studie zum biologischen Abbau zeigt, dass DIRTS innerhalb der erwarteten Dauer von einem Jahr stabile Messwerte liefern kann, wobei sich die Empfindlichkeit vor Anzeichen eines Abbaus um weniger als 4 % ändert. DIRTS bietet ein neues Sprungbrett für die Weiterentwicklung der Präzisionslandwirtschaft und minimiert gleichzeitig den ökologischen Fußabdruck.

Die erste und anhaltende Herausforderung für die globale Landwirtschaft besteht darin, genügend Nahrungsmittel zu produzieren, um die schnell wachsende Weltbevölkerung zu ernähren. Es wird geschätzt, dass die Bevölkerung bis 2050 um 1,2 Milliarden Menschen anwachsen wird, was einen Anstieg der Nahrungsmittelnachfrage um 90 % erforderlich macht, um diesen Bedarf zu decken1. Während der Ausbau der landwirtschaftlichen Anlagen von entscheidender Bedeutung ist, um diesen prognostizierten Bedarf zu decken, sind die Umweltprobleme, die sich aus der Misswirtschaft mit landwirtschaftlichen Ressourcen wie Wasser2, Ackerland3 und Düngemitteln4 ergeben, enorm. Unter den verschiedenen landwirtschaftlichen Reserven ist Wasser eine der wesentlichen natürlichen Ressourcen, die für eine nachhaltige Landwirtschaft erforderlich sind. Die Landwirtschaft ist der größte Wasserverbraucher: 70 % des Süßwassers auf der Erde werden für den Pflanzenanbau verwendet5. Eine schlechte Bewirtschaftung der Wasserressourcen führt jedoch zu unregelmäßigen Bewässerungspraktiken, die zu schwerwiegenden Umweltproblemen führen6. Überbewässerung führt zu Versalzung7, Alkalisierung8 und Staunässe9 auf Ackerflächen sowie Wasserverschmutzung durch Stickstoffauswaschung10, wohingegen Unterbewässerung zu starkem Trockenheitsstress der Vegetation und schlechten Ernteerträgen führt11,12. Der entscheidende Parameter für die Beurteilung der Bewässerungseffizienz ist der volumetrische Wassergehalt (VWC) im Wurzelbereich der Pflanzen. Studien haben gezeigt, dass die Optimierung des VWC im Boden den besten Ernteertrag liefert, was durch eine starke Korrelation zwischen VWC und Ernteertrag bestätigt wird13.

Neben der Bewässerungseffizienz und dem Ernteertrag ist der VWC ein wichtiger Indikator für die mikrobielle Aktivität und die Pflanzengesundheit im Boden14. VWC wurde als bedeutender Biomarker für Bodenmikroorganismen identifiziert, die für den Abbau organischer Stoffe15, die Stickstofffixierung16 und die Solubilisierung von Phosphor17 verantwortlich sind. Da der VWC ein wichtiger Faktor für die hydrologischen, biochemischen und wirtschaftlichen Aspekte der Landwirtschaft ist, ist die In-situ-Überwachung des VWC des Bodens unerlässlich, um die Bewässerungseffizienz, den Ernteertrag und die Bodengesundheit zu verbessern und anschließend eine maximale Nahrungsmittelproduktivität zu erreichen. Allerdings weisen die meisten landwirtschaftlichen Felder aufgrund schwankender topografischer Geländemerkmale wie Streuzersetzung, Vegetationszusammensetzung und Bodenbewirtschaftungspraktiken häufig eine hohe räumliche Variabilität der Bodenfeuchtigkeit auf18. Diese hohe Heterogenität der landwirtschaftlichen Flächen, die durch die räumliche Variabilität des Bodens verursacht wird, stellt eine große Hürde für eine effiziente Ressourcenallokation auf allen landwirtschaftlichen Flächen dar.

Precision Agriculture (PA) kann der Notwendigkeit einer effizienten Ressourcenzuteilung gerecht werden, indem eine Bodenkarte des gesamten Feldes erstellt wird, um die Ressourcen vernünftig zu überwachen und zu verteilen19. Im Rahmen der PA wurden verschiedene Techniken zur Überwachung der Bodenbedingungen eingesetzt20. Unter den verschiedenen Ansätzen werden drahtlose Technologien und Fernerkundungstechnologien am meisten bevorzugt, da sie auf großen landwirtschaftlichen Feldern einen erheblichen praktischen Nutzen bieten. Die hochmodernen Fernerkundungstechnologien für PA können in bildbasierte und drahtlose sensorbasierte Ansätze eingeteilt werden. Die Fernerkundung mithilfe bildgebender Technologien basiert auf dem Einsatz multispektraler Kameras, um Bilder des Feldes zu sammeln und mithilfe luftgestützter Instrumente die Bodenfeuchtigkeit und den Pflanzenstress zu beurteilen21. Allerdings sind multispektrale Bildgebungsverfahren auf die Analyse des Oberbodens beschränkt und können nicht zur Messung der Untergrundfeuchtigkeit eingesetzt werden. Darüber hinaus spiegelt die Pflanzenstressanalyse den VWC in der Wurzelzone aufgrund der Zeitverzögerung bei der Wasseraufnahme und der Komplexität bei der Korrelation des ungleichmäßigen Wassertransports der Pflanzen mit dem Wurzelwasserstress22 nicht vollständig wider. Der fehlende Zugang zu den Untergrundbedingungen schränkt die Anwendung bildbasierter Technologien zur Überwachung der Oberboden- und Pflanzengesundheit ein.

Als Alternative zu bildbasierten Technologien hat sich die drahtlose Sensorik mithilfe des Internets der Dinge (IoT) zu einer Smart-Farming-Lösung für die Echtzeitüberwachung des Untergrunds und der Wurzelzone entwickelt23. Die meisten IoT-Netzwerke kombinieren bestehende drahtlose Kommunikationsstandards mit einer Reihe aktiver elektronischer Sensoren im Feld. Obwohl IoT für PA bei der Verbesserung des Ressourcenmanagements und der Lebensmittelproduktivität erfolgreich war, birgt es gewisse Fallstricke. Die meisten IoT-Sensoren verfügen über integrierte Batterien (aktiv) und elektronische Chips (gechipt)24, was die Herstellungs- und Montagekosten erhöht und daher die Anzahl der Knoten begrenzt, die im Feld eingesetzt werden können25. Darüber hinaus sind gechipte Sensoren nicht umweltfreundlich, da das Austreten schädlicher Chemikalien wie Lithium und Blei aus Batterien26 und ICs27 den Boden sowie Gewässer verschmutzen kann, nachdem diese nach der Erntesaison veraltet sind.

Um die Nachteile von Sensoren mit Chips zu beseitigen, werden häufig chiplose drahtlose Sensoren als Sensorlösung eingesetzt, da für ihre Funktion keine elektronischen Chips oder Batterien erforderlich sind28. Die kostengünstigen Implementierungsmöglichkeiten, die durch Methoden der additiven Fertigung (AM) und Prozessschritte mit hohem Durchsatz, die keine Komponentenmontage erfordern, ermöglicht werden, haben chiplose Sensoren zu einer häufigen Wahl für kostengünstige Feuchtigkeitsmessung29, Gasdetektion30 und Strukturzustandsüberwachung31 gemacht. Während chiplose Sensoren viele der Probleme umgehen, die alternative Sensortechnologien für PA mit sich bringen, wurden sie aufgrund bestimmter Herausforderungen, die für PA von entscheidender Bedeutung sind, nicht für die Überwachung der Bodengesundheit eingesetzt. Die größte Einschränkung der gemeldeten chiplosen Sensoren besteht darin, dass die Abmessungen der Sensoren ihren Einsatz umständlich machen, da große Sensoren für die automatisierte Verteilung auf den Feldern ungeeignet sind. Zweitens bestehen bestehende chiplose Sensoren meist aus nicht biologisch abbaubaren Metallen und Polymeren wie Kupfer und flammhemmendem glasfaserverstärktem Epoxidharzlaminat (FR4), was zu einer Verschlechterung der Bodenqualität führen kann. Drittens werden die meisten chiplosen Sensoren zwar im Labor getestet, über ihre Zuverlässigkeit unter Feldbedingungen wird jedoch häufig nicht berichtet. Dies erfordert die Entwicklung eines tragbaren Systems, das zum Testen der Sensoren auf landwirtschaftlichen Feldern geeignet ist. Schließlich ist es wichtig, die Lebensdauer und das Abbauverhalten biologisch abbaubarer Sensoren zu verstehen, um ihre zuverlässige Funktionsdauer im Feld abzuschätzen32.

Um die Herausforderungen der Miniaturisierung, biologischen Abbaubarkeit, Portabilität und Zuverlässigkeit zu bewältigen, die bei der Entwicklung bestehender PA-Sensornetzwerke festgestellt wurden, demonstrieren wir hier einen abbaubaren intelligenten Funkübertragungssensor (DIRTS). In dieser Studie wurde die ESA-Technologie (Electrical Small Antenna) in Verbindung mit additiven Fertigungstechniken zur Entwicklung von DIRTS verwendet, um den Anforderungen der biologischen Abbaubarkeit und Miniaturisierung von Sensoren gerecht zu werden. Es wurde eine systematische Untersuchung von ESAs durchgeführt, um die optimalen Größenanforderungen für einen Sensor zu ermitteln, der im Frequenzbereich arbeitet, der für die Bodenüberwachung bei allen Feuchtigkeitsbedingungen ideal ist. Anschließend wurden biologisch abbaubare und RF (Radio Frequency)-kompatible Materialien identifiziert, um umweltfreundliche Sensoren zu entwickeln und herzustellen. Nach der Materialidentifizierung wurde eine skalierbare additive Fertigungstechnik zur Herstellung von DIRTS mithilfe des 3D-Drucks biologisch abbaubarer Substrate und der Laserbearbeitung biologisch abbaubarer Metallbleche mit Kleberückseite eingesetzt. Um die Funktionsweise der Sensoren sowohl unter Labor- als auch unter Feldbedingungen zu demonstrieren, wurde ein leichtes, tragbares Auslesesystem entwickelt und für Echtzeitmessungen in eine Drohne integriert. Da Luftfahrzeuge in PA weit verbreitet sind, wurden drohnenbasierte DIRTS-Messungen auf einem landwirtschaftlichen Feld durchgeführt, um die praktische Anwendbarkeit der Sensoren sowie die mögliche Integration des tragbaren Systems in die landwirtschaftliche Drohnentechnologie zu veranschaulichen. Abschließend wurde ein systematischer Ansatz zur Untersuchung der Degradationsrate der Sensoren im Boden entwickelt, um die Lebensdauer und Zersetzungszeit der Sensoren im Feld abzuschätzen.

Die chiplosen Sensoretiketten wurden entwickelt, um den landwirtschaftlichen Zyklus, der die Aussaat, das Pflanzenwachstum, die Düngung und die Ernte umfasst, zu überstehen und zu funktionieren. Zu Beginn der Erntesaison werden Furchen geeigneter Tiefe angelegt, um die Sensoretiketten mithilfe einer Saatgutsämaschine entlang des Saatguts zu verteilen, sodass jedes Saatgut in seiner Nähe über ein Sensoretikett verfügt, um die das Saatgut umgebenden Bodengesundheitsparameter zu überwachen ( Abb. 1a). Sobald eine Ladung Sensor-Tags vergraben ist, fragt eine Drohne mit einem Lesemodul die Sensor-Tags ab, indem sie das Feld regelmäßig abtastet, um Informationen über die Bodeneigenschaften zu sammeln (Abb. 1b). Während das Feld gescannt wird, sendet das Lesemodul der Drohne ein Abfragesignal, das auf die Sensoretiketten zielt, und das reflektierte Signal der Sensoretiketten wird gesammelt. Der Resonanzpeak im Spektrum des reflektierten Signals hängt von den Bodenbedingungen ab und kann mit bestimmten Bodenparametern wie dem VWC korreliert werden. Die gesammelten Informationen sowie der Standort des Sensor-Tags können über Long-Range-Transmission-Gateways an die Empfangsstation übermittelt werden. Da jede Messung weniger als eine Minute dauert, kann die Drohne in wenigen Stunden eine große Landfläche abdecken. Um die Auswirkungen von Untergrundsensoren auf die Umwelt zu reduzieren, bestehen die Sensoretiketten aus biologisch abbaubaren Materialien, die einen Betrieb über mehrere Monate bis Jahre ohne Leistungseinbußen ermöglichen, gefolgt von einem langsamen, kontrollierten Abbau. Die Abbaugeschwindigkeit hängt von verschiedenen Faktoren ab, beispielsweise dem Feuchtigkeitsgehalt und der mikrobiellen Aktivität im Boden, die je nach Wetterbedingungen und Jahreszeiten schwanken (Abb. 1c). DIRTS ist ein biologisch abbaubarer, chiploser Sensoranhänger, der so konzipiert und hergestellt wird, dass er diese beiden Anforderungen erfüllt: er muss während der gesamten Erntesaison zuverlässig funktionieren und nach seiner Lebensdauer in umweltfreundliche Produkte zerfallen.

Konzeptionelle Darstellung des Zeitplans und der Funktionsweise der Sensor-Tags (a) Sensor-Tags werden zu Beginn der Erntesaison mit einer Sämaschine oder einem automatischen Spender auf den Feldern verteilt. (b) Eine Drohne mit einem RF-Lesegerät liest während der Erntesaison alle Sensor-Tags im Netzwerk. (c) Nach der Erntesaison durchlaufen die Sensoretiketten in den folgenden Saisons einen allmählichen Prozess des biologischen Abbaus. (d) Systemkonfiguration, bei der die Leseantenne die im Boden vergrabenen Sensoretiketten abfragt. Die maximale Rückstreuung wird bei der Resonanzfrequenz \({f}_{r}\) erreicht, und \({f}_{r}\) variiert je nach Trockenheit oder Nässe des Bodens. (e) Querschnittsdarstellung der Kapazitätsverteilung in einer mit Passivierungsschichten verkapselten Mäanderlinienstruktur, die DIRTS bildet. (f) Ersatzschaltbild von DIRTS (g) 3D-Fernfeldmuster von DIRTS, das die maximale Richtung der Strahlung entlang der z-Achse demonstriert (h) Querschnittsschema bei \(\Phi\)=0, das die Orientierungsabhängigkeit demonstriert und die Hauptkeulenrichtung von DIRTS.

Das Schema in Abb. 1d veranschaulicht das Funktionsprinzip des Systems. Ein chiploses Sensoretikett besteht aus einer Resonanzstruktur, die in der Lage ist, das einfallende Signal zurückzustreuen und gleichzeitig eine elektromagnetische Signatur in Form einer Resonanz in das reflektierte Signal einzubetten. Wenn die Leseantenne ein Abfragesignal an das Sensor-Tag sendet, streut das Sensor-Tag Signale mit maximaler Amplitude bei seiner Resonanzfrequenz zurück. Die Resonanzfrequenz eines chiplosen Sensoretiketts hängt im Großen und Ganzen von zwei Parametern ab: der Geometrie des Metallmusters, das den Resonator bildet, und der effektiven Dielektrizitätskonstante des Mediums in der Nähe des Resonators. Für ein Sensoretikett aus Mikrostreifenleitungen ergibt sich die Resonanzfrequenz aus der Gleichung33:

Dabei steht \({f}_{r}\) für die Resonanzfrequenz; \(c\), die Lichtgeschwindigkeit; \({L}_{r}\), die Länge des Resonators; und \({\varepsilon }_{eff}\) die effektive Dielektrizitätskonstante der das Sensoretikett umgebenden Medien. Für unsere Anwendung wird das Sensoretikett im Boden vergraben, dessen Dielektrizitätskonstante sich je nach VWC des Bodens ändert. Da \({\varepsilon }_{eff}\) bei trockenem Boden niedriger ist als \({\varepsilon }_{eff}\) bei nassem Boden, \({f}_{r}\) des Sensor-Tags ist in trockenem Boden höher als in nassem Boden.

Um das Sensor-Tag einer Drohne abzufragen, wurde eine maßgeschneiderte Ausleseeinheit entwickelt und in die Drohne integriert, die aus einer leichten, tragbaren Leseantenne mit geringer Nutzlast besteht. Die tragbare Leseantenne der Drohne arbeitet in einem Dual-Polarisationsmodus in Verbindung mit einem depolarisierenden Sensor-Tag, um den Rauschabstand des \({S}_{21}\)-Spektrums zu reduzieren und die Lesbarkeit des rückgestreuten Signals zu verbessern (Ergänzung). Text ST1). Um ein miniaturisiertes Gerät zu entwerfen, wurde eine Mäanderlinienstruktur als depolarisierendes Sensoretikett gewählt, da sie durch eine Falttechnik die Größe des Geräts reduzieren kann. Das Querschnittsschema einer Mäanderlinienstruktur ist in Abb. 1e dargestellt. Die mit der Mäanderlinienstruktur in Abb. 1e verbundene Kapazitätsverteilung zeigt, wie die Struktur in einer Sensoranwendung verwendet werden kann. Die Kapazität über die benachbarten Mäanderlinien bildet eine feste verteilte Kapazität durch die Passivierungsschicht und wird als \({C}_{p}\) bezeichnet. Darüber hinaus verlaufen die elektrischen Feldlinien durch das das Sensoretikett umgebende Medium und bilden eine verteilte variable Kapazität mit der Bezeichnung \({C}_{sense}\), deren Wert sich je nach den dielektrischen Eigenschaften des Mediums ändert. Das elektrische Äquivalent des Sensor-Tags ist in Abb. 1f dargestellt. Die Induktivität (\({L}_{meander}\)) der Mäanderlinienstruktur hängt von der Länge und Breite der Leiterbahnen ab. Die Induktivität \({L}_{meander}\) und die Gesamtkapazität \({C}_{p}+{C}_{sense}\) bilden einen Schwingkreis, der bei \({ f}_{r}\). Da \({C}_{sense}\) die einzige Variable in der Schaltung ist, kann eine Korrelation zwischen \({C}_{sense}\) und \({f}_{r}\) erhalten werden. und damit zwischen \({\varepsilon }_{eff}\) und \({f}_{r}\). Der Strahlungswiderstand (\({R}_{rad}\)) der Struktur hängt von der Geometrie der Struktur sowie der Betriebswellenlänge ab. Der Effekt des Strahlungswiderstands kann durch die Simulation einer Mäanderlinienstruktur im CST-Mikrowellenstudio veranschaulicht werden. Abbildung 1g zeigt das Fernfeldstrahlungsmuster einer Mäanderstruktur mit 10 vertikalen Segmenten. Mäanderlinienstrukturen sorgen für ein donutförmiges Strahlungsmuster mit maximaler Strahlung entlang der Sichtlinie der Strukturmitte und minimaler Strahlung in seitlicher Richtung. Abbildung 1h zeigt das Streumuster, wenn \(\phi\) =0°. Das Streumuster zeigt, dass die Hauptkeulenrichtung bei \(\theta\) = 0° liegt, also entlang der Sichtlinie des Zentrums der Struktur. Das aus den Simulationsergebnissen erhaltene Strahlungsmuster zeigt die Möglichkeit, die Sensoretiketten mithilfe einer Drohne zu lesen, die das Feld in einer angemessenen Höhe mit sehr hoher Direktionalität im Winkelbereich von \(\theta\) = 0° bis 45° scannt. Obwohl die Die Strahlungsintensität der mäanderförmigen Linienstruktur ist richtungsabhängig. Die hohe Ausrichtung der Struktur zwischen 0° und 45° trägt dazu bei, Übersprechen und Interferenzen bei der Messung mehrerer Sensor-Tags mithilfe der Drohne zu reduzieren.

Um die optimale Geometrie und Länge des Sensoretiketts zu ermitteln, die erforderlich ist, um eine effektive Leistung im interessierenden Frequenzbereich zu erzielen, wurden Mäanderlinienantennen unterschiedlicher Länge untersucht. Mäanderleitungen werden gebildet, indem eine Mikrostreifenleitung34 in eine bestimmte Anzahl vertikaler Segmente (N) der Länge \(l\) gefaltet wird, die durch eine Lücke \(g\) voneinander beabstandet sind und an abwechselnden Enden kurzgeschlossen sind (Abb. 2a). . Ein Bereich von N-Werten wurde analysiert, um das Sensoretikett effektiv klein zu machen und eine Betriebsfrequenz zu erhalten, die die maximale Eindringtiefe von HF-Signalen bietet. Die Größe des Sensoretiketts wurde auf 2 cm × 2 cm begrenzt, eine typische Größe von Sensoren, die mithilfe einer Saatgutsämaschine einfach und automatisch auf dem Feld verteilt werden können. Aus fertigungstechnischer Sicht wurden die Breite der Struktur (\(w\)) und der Spalt zwischen zwei vertikalen Segmenten (\(g\)) auf 1 mm festgelegt. Schließlich wurde die Obergrenze der Betriebsfrequenz anhand der Eindringtiefe festgelegt und mit 1,5 GHz35 ermittelt.

Schematische Darstellung der Mäanderlinienstruktur und der simulationsbasierten Optimierung. (a) Mäanderlinienstrukturbildung beginnend von N = 2 bis N = 14 mit Optimierungsvariablen, die verschiedene Dimensionen angeben. (b) Simulationsergebnisse, die \({S}_{21(cal)}\) vs. Frequenzdiagramme für N im Bereich von 2 bis 14 zeigen. (c) Demonstration empirischer Gleichungen, die \({\varepsilon }_{eff} \) als Funktion des VWC für Mineralböden, Tonböden und Sandböden. (d) Simulationsergebnisse für N = 6, die \({S}_{21}\) vs. Frequenzdiagramme für verschiedene VWC-Werte zeigen. (e) Simulationsergebnisse für N = 12, die \({S}_{21}\) vs. Frequenzdiagramme für verschiedene VWC-Werte zeigen. (f) Extrahierte Werte von \({f}_{r}\), die aus Simulationen erhalten wurden, aufgetragen als Funktion von VWC für N im Bereich von 6 bis 12.

Um diese Einschränkungen zu erfüllen, wurden verschiedene Werte von \(N\) im Bereich von 2 bis 12 simuliert (Ergänzungstext ST2). Die Simulationsergebnisse in Abb. 2b zeigen, dass der Mindestwert von \(N\), der erforderlich ist, um \({f}_{r}\) ≤1,5 GHz zu erhalten, 6 beträgt. Während eine Erhöhung von \(N\) von 6 aus einen niedrigeren Wert ergibt \({f}_{r}\) und infolgedessen eine höhere Eindringtiefe, eine Erhöhung von \(N\) über 12 hinaus führt zu keiner signifikanten Variation von \({f}_{r}\) . Nachdem der Bereich von \(N\) mit 6–12 identifiziert wurde, wurden Sensoretiketten mit verschiedenen N-Werten zwischen 6 und 12 untersucht, um das Design zu ermitteln, das die maximale Empfindlichkeit gegenüber Änderungen im VWC des Bodens um die Sensormarkierung bietet. Zur Simulation des VWC des Bodens, der mit der Dielektrizitätskonstante des Bodens variiert, wurde die Topp-Gleichung 36 verwendet, da sie eine Korrelation zwischen VWC und \({\varepsilon }_{eff}\) für Böden auf landwirtschaftlichen Feldern liefert (Abb. 2c, Ergänzungstext ST3). Die Topp-Gleichung kann wie folgt geschrieben werden:

Es wurden Simulationen durchgeführt, um die Auswirkung von VWC auf \({f}_{r}\) für \(N\) von 6 bis 12 mit Hilfe der Topp-Gleichung zu untersuchen. Wie in Abb. 2d gezeigt, zeigte das Sensoretikett mit N = 6 eine durchschnittliche Änderung von 16,29 %, wenn der VWC von 2 auf 18 % geändert wurde. Für die gleiche Änderung des VWC zeigte N = 12 eine erhöhte Frequenzverschiebung von 21 % (Abb. 2e). Wie in Abb. 2f dargestellt, stellt N = 10 unter den verschiedenen Werten von N im Bereich von 6 bis 12 den optimalen Frequenzbereich dar, da es bei einer Mittenfrequenz von ~ 915 MHz arbeitet, was der Mittenfrequenz für Industrie, Wissenschaft und Medizin entspricht (ISM)-Band, das häufig für kommerzielle Anwendungen verwendet wird. Da eine mäanderförmige Leitungsstruktur mit 10 vertikalen Segmenten im Vergleich zu einer Mikrostreifenleitung mit einer Länge von 10 cm33, die denselben Frequenzbereich abdeckt, eine 25-fache Flächenreduzierung bietet, stellt sie einen idealen miniaturisierten Sensor für ISM-Band-Anwendungen dar.

Nach der Optimierung der Struktur des Sensoretiketts wurden Simulationen durchgeführt, um den Radius der Empfindlichkeitszone des Sensoretiketts abzuschätzen (Ergänzungstext ST4 und Abb. S1). Simulationen ergaben, dass DIRTS empfindlich auf Veränderungen des VWC innerhalb von 1 cm seiner Nähe reagiert. Eine lokalisierte Empfindlichkeitszone von 1 cm ermöglicht eine großflächige Verteilung von Sensoren ohne Interferenzen oder Kopplungen zwischen ihnen, was für PA von entscheidender Bedeutung ist, da der empfohlene Abtastabstand für eine großräumige Verteilung von Sensoren 30 m37 beträgt. Da DIRTS mithilfe seiner lokalisierten Empfindlichkeitszone eine hochauflösende Kartierung der Bodenfeuchtigkeit im gesamten Feld ermöglichen kann, kann die räumliche Variabilität des VWC im Boden genau erfasst werden.

Die Struktur des Sensors besteht aus einer leitfähigen Metallbahn, die zwischen zwei Schichten aus biologisch abbaubarem Polymermaterial eingekapselt ist. Um eine skalierbare Herstellung der Sensoren zu erreichen, wurden in früheren Studien häufig 3D-Druck38,39 und Laserbearbeitung40,41 eingesetzt. Wie in Abb. 3 dargestellt, wurden bei diesem Prozess die Leiterbahnen lasergeschnitten und mit 3D-gedruckten biologisch abbaubaren Polymeren eingekapselt. Da die am häufigsten verwendeten Materialkombinationen für chiplose Sensoren, wie Kupfer auf FR442 und Aluminium auf PET/Papier43, nicht biologisch abbaubar sind, wird Zink auf Polymilchsäure (PLA) als biologisch abbaubare Alternative verwendet. Zink hat eine Leitfähigkeit in der Größenordnung von ~ 107 S/m und weist bei hohen Frequenzen einen höheren Q-Faktor als andere biologisch abbaubare Metalle wie Eisen auf44. Darüber hinaus ist der Herstellungsprozess von Zink einfacher, da metallisierte Bänder verfügbar sind, die mit Laserprozessen strukturiert werden können45. PLA bildete das Substrat und den Superzustand und wurde mit Hilfe von 3D-Drucktechniken hergestellt (Einzelheiten siehe Methoden). PLA ist ein im Handel erhältlicher Thermoplast, der aufgrund seiner niedrigen Schmelztemperatur, geringen Kosten, biologischen Abbaubarkeit und Feuchtigkeitsbeständigkeit häufig in organischen elektronischen Geräten46, drahtlosen Medikamentenverabreichungssystemen47 und Leiterplatten48 verwendet wird. Dadurch kann PLA eine feuchtigkeitsbeständige Beschichtung um die biologisch abbaubaren Zinkspuren bilden und so die Verschlechterung der Leitfähigkeitseigenschaften von Zink verhindern. Die einzigartigen Eigenschaften von PLA machen es zu einem geeigneten Strukturmaterial für DIRTS, das für einen bestimmten Zeitraum im Feld einen stabilen Betrieb aufrechterhalten muss, sich aber über einen längeren Zeitraum allmählich zersetzt.

(a) Konzeptionelle Darstellung der Herstellung von DIRTS (i) 3D-gedrucktes PLA-Substrat (ii) Zinkband, das oben auf dem PLA-Substrat befestigt ist (iii) Laserschneiden der Zinkschicht, um ein mäanderförmiges Linienmuster zu gravieren (iv) Entfernen von überschüssigem Zinkband von der Oberfläche (v) Mäanderlinienstruktur auf dem PLA-Substrat nach der Entfernung des restlichen Zinkbandes (vi) 3D-Druck des PLA-Superstrats zur Passivierung des Sensoretiketts. (b) Bilder von DIRTS in seinen verschiedenen Herstellungsstadien. (c)Bilder von DIRTS, die (i) eine erhebliche Größenreduzierung und (ii) Tragbarkeit für Feldanwendungen zeigen.

Um das Lesegerät in eine Drohne zu integrieren und drahtlose Messungen des hergestellten Geräts durchzuführen, wurde das Auslesesystem in eine montierbare Einheit mit geringer Nutzlast miniaturisiert. Die speziell entwickelte leichte Einheit bestand aus einem tragbaren Vektornetzwerkanalysator (VNA), der über einen Leistungsverstärker mit einer tragbaren dualpolarisierten Antenne verbunden war (Abb. 4a). Die Ausgangsleistung vom Sendeanschluss des VNA wurde vom Leistungsverstärker verstärkt und vom vertikal polarisierten Grat der tragbaren Antenne abgestrahlt. Der horizontal polarisierte Grat der Antenne wurde mit dem Empfängeranschluss des VNA verbunden, um die vom Sensoretikett zurückgestreuten Signale zu sammeln und zu analysieren. Der VNA kommunizierte mit einem maßgeschneiderten Softwaresystem, das mit einer Python-Schnittstelle automatisiert war, um die On-Demand-Verfügbarkeit von VWC-Informationen für die Feldstation zu erleichtern.

Entwicklung eines drahtlosen Lesegeräts (a) Schematische Darstellung der verschiedenen Bausteine der maßgeschneiderten tragbaren Ausleseeinheit. (b) Bild des implementierten tragbaren Systems, bestehend aus Antenne, VNA und Zubehör sowie dem Softwaresystem.

Die vollständig zusammengebaute Version der maßgeschneiderten miniaturisierten Leseeinheit, die aus einem tragbaren VNA, einem Leistungsverstärker und einer leichten Antenne besteht, ist in Abb. 4b dargestellt. Die an den vertikal polarisierten Kamm der Antenne gelieferte Gesamtleistung betrug 12 dBm. Die an den Ausgang des Leistungsverstärkers angeschlossene Antenne bestand aus einem Paar kreuzpolarisierter logarithmisch-periodischer Antennen, die, wie in den Simulationen gezeigt, einen Gewinn von 9 dBi im von DIRTS abgedeckten 698–960-MHz-Band liefern konnten und daher ideal waren für unsere Messungen.

Um die Leistung der Sensor-Tags in einem breiten Spektrum relevanter Feldbedingungen zu testen, wurden Bodenproben mit unterschiedlichen volumetrischen Wassergehalten vorbereitet, wie in Abb. 5a dargestellt. Für die Experimente wurde der Sensor-Tag in einer Tiefe von 5 cm in der Bodenprobe platziert (Abb. 5b), da die optimale Saattiefe für kleine Körner 4–5 cm beträgt. Die Bodenprobe mit dem darunter vergrabenen Sensoretikett wurde in die Sichtlinie des Lesegeräts gebracht, um maximale Reflexionen zu erzielen (Abb. 5c). Die Sensorleistung wurde unter Laborbedingungen mit einer tragbaren Antenne getestet und mit den Messwerten einer stationären Hornantenne verglichen, um die Wirksamkeit des tragbaren Auslesesystems zu bewerten. Die Sensorleistung wurde aus dem Resonanzspektrum ermittelt, das in Form eines \({S}_{21}\)-gegen-Frequenz-Diagramms dargestellt ist, wobei \({S}_{21}\) das Verhältnis der rückgestreuten Leistung ist Die vom Lesegerät empfangene Leistung entspricht der vom Lesegerät gesendeten Leistung. Die \({S}_{21}\)-Messungen wurden kalibriert, um Umgebungsgeräusche zu eliminieren, und \({S}_{21(cal)}\) wurde in den Ergebnissen angegeben (siehe Methoden zur Kalibrierung).

Experimentelle Studien mit in den Bodenproben vergrabenen DIRTS (a) Bodenproben mit VWC 4 %, 10 %, 16 % und 20 %. (b) Demonstration der Platzierung von DIRTS in einer Tiefe von 5 cm in einer Bodenprobe. (c) Die tragbare Antenne ist so ausgerichtet, dass sie die Probe zentriert, um maximale Reflexionen zu erzielen. (d) \({S}_{21(cal)}\) vs. Frequenz, gemessen mit dem tragbaren Lesegerät für verschiedene Leseabstände (RD) und VWCs, die eine Verringerung von \({S}_{21\left(cal) zeigen \right)}\) als Funktion von RD (e) \({S}_{21(cal)}\) vs. Frequenz, gemessen mit dem tragbaren Lesegerät für verschiedene VWCs, wenn RD = 40 cm, was eine Verschiebung von \( {f}_{r}\) mit VWC. (f) Aus \({S}_{21(cal)}\)-gegen-Frequenz-Kurven extrahierte Resonanzpeaks, gemessen mit dem tragbaren Lesegerät, aufgetragen als Funktion von VWC. Messergebnisse aus den Experimenten in der schalltoten Kammer sowie Ergebnisse aus Simulationen zum Vergleich aufgetragen.

Um die maximale Leseentfernung (RD) von DIRTS abzuschätzen, wurden eine trockene Bodenprobe mit VWC = 4 % und eine nasse Bodenprobe mit VWC = 20 % getestet, indem die Höhe des tragbaren Lesegeräts von 10 auf 60 cm variiert wurde (Abb. 5d). ). In beiden Bodenbedingungen blieb \({f}_{r}\) unverändert, da \({f}_{r}\) keine Funktion von RD war, wie in Gleichung gezeigt. (1). Allerdings verringerte sich in beiden Fällen die Amplitude der Resonanzspitze um etwa 9 dB, wenn RD von 10 auf 60 cm variiert wurde. Unter Berücksichtigung der potenziellen Verluste durch die Fehlausrichtung in Bezug auf das Lesegerät und Hindernisse auf dem Weg wurde ein sicherer Rauschabstand für den Leseabstand von −25 dB definiert. In beiden Fällen überschritt die Amplitude der Resonanzspitze die Rauschgrenze, wenn RD > 40 cm. Da das rückgestreute Signal unterhalb der Rauschgrenze erheblich schwächer wurde, wurde 40 cm als maximale Lesereichweite des Sensoretiketts definiert, wenn es in einer Tiefe von 5 cm im Boden vergraben ist. Da der kritische Messzeitraum für die meisten Getreidekulturen die ersten paar Wochen sind, die aus der Samenkeimung und dem Wachstum der Sämlinge bestehen, sind die Störungen durch kleine Sämlinge bei einem Leseabstand von 40 cm vernachlässigbar. Zusätzlich zum Leseabstand wurde die Empfindlichkeit des Sensoretiketts gegenüber der Winkelausrichtung getestet, indem \(\theta\) bei einer Platzierung bei RD = 40 cm variiert wurde (Ergänzungstext ST5). Die Ergebnisse zeigten, dass die optimale Winkelausrichtung, die erforderlich ist, um eine Amplitudenreduzierung von < 3 dB zu erreichen, 0° bis 45° beträgt (Abb. S2), was die Simulationsergebnisse bestätigt, die aus dem Strahlungsmuster in Abb. 1h erhalten wurden.

Nachdem der optimale Leseabstand mit 40 cm und die beste Winkelausrichtung mit 0°–45° ermittelt wurden, wurde die Reaktion des Sensoretiketts auf unterschiedliche Feuchtigkeitsbedingungen mithilfe des speziell entwickelten tragbaren Lesegerätaufbaus in Abb. 5c untersucht. Die Ground-Truth-VWC-Messungen wurden von einem Teros 12-Lesegerät erhalten und mit dem \({f}_{r}\) korreliert, das aus den Messungen des tragbaren Lesegeräts erhalten wurde, um eine kalibrierte Kurve zu entwickeln. Wie in Abb. 5e gezeigt, wurde \({f}_{r}\) von 1,015 GHz auf 0,794 GHz reduziert, als der VWC des Bodens von 3,67 % auf 17,7 % erhöht wurde, was einer Gesamtverschiebung von 21,77 % entspricht. Ein erkennbares Frequenzspektrum wurde bis zu 23,5 % des VWC erhalten. Die aus den Bodenexperimenten erhaltenen Resonanzspitzen wurden extrahiert und in Abb. 5f dargestellt, um die Ergebnisse der Simulationen, des schalltoten Kammertests und des tragbaren Antennentests zu analysieren. Wie in Abb. 5f gezeigt, zeigen die Resonanzspitzen, die für verschiedene VWC-Werte aus der schalltoten Kammer erhalten wurden, eine enge Übereinstimmung mit den Messwerten aus den Simulationen. Abbildung 5f zeigt auch die Ergebnisse des tragbaren Lesegeräts, die den gleichen Trend in den Frequenzabfalleigenschaften wie die Simulationen veranschaulichen und eine angemessene Übereinstimmung mit den Simulationen bieten.

Um die Empfindlichkeit von DIRTS im Boden zu analysieren, wurden die aus den Simulationen, der Hornantenne und der tragbaren Antenne erhaltenen Messwerte anhand von Abb. 5f verglichen. In allen Fällen zeigte DIRTS eine hohe Sensitivität von über 40 % gegenüber VWC-Werten unter 6 %. Wenn der VWC über 6 % lag, wurde ein Bereich niedriger Empfindlichkeit erreicht, in dem eine Empfindlichkeit von 9,21 MHz/%, 8,7 MHz/% und 9,07 MHz/% aus den Simulationen, den Messwerten der stationären Hornantenne bzw. den Messwerten der tragbaren Antenne beobachtet wurde . Diese Studie bestätigte, dass der Sensor-Tag in Gegenwart einer tragbaren Leseeinheit sowie einer stationären Hornantenne vergleichbare Leistungen erbrachte. Darüber hinaus konnten die Simulationsergebnisse die Empfindlichkeit der Sensor-Tags im Boden mit angemessener Genauigkeit abschätzen. Obwohl die Hornantenne aufgrund ihrer hervorragenden Kreuzisolation Messwerte von bis zu 30 % des VWC liefern konnte, waren sie aufgrund ihrer Sperrigkeit und Unhandlichkeit auf Laborbedingungen beschränkt. Die tragbare Antenne hingegen könnte die typischen VWC-Messwerte abdecken, die auf landwirtschaftlichen Feldern beobachtet werden, und gleichzeitig eine einfachere Integration in eine Drohne mit geringer Nutzlast ermöglichen und war daher die beste Wahl für drohnengestützte Messungen unter Feldbedingungen.

Um die Gesamtlebensdauer der Sensor-Tags zu beurteilen, wurde im Labor ein beschleunigtes Testszenario mit Protease-Enzymen erstellt, die häufig auf landwirtschaftlichen Feldern vorkommen. Die Versuchsproben wurden hohen Konzentrationen an Proteaseenzymen ausgesetzt, um den Abbauprozess zu beschleunigen, während die Kontrollproben zum kontrollierten Abbau dem Boden ausgesetzt wurden. Das Enzym verursacht den hydrolytischen Abbau der PLA-Verkapselung durch einen Massenerosionsmechanismus, der dem Prozess des mikrobiellen Abbaus von PLA im Boden ähnelt. Das Abbauverhalten von PLA wurde mit elektrochemischer Impedanzspektroskopie (EIS) untersucht (Einzelheiten siehe Methoden) und die Abbaurate wurde mithilfe drahtloser Messungen mit dem Verlust der Empfindlichkeit der Resonanzfrequenz gegenüber VWC korreliert. Die Mäanderlinienstruktur des Sensoretiketts wurde durch eine einfache Modifikation mit der Arbeitssonde verbunden (Abb. 6a). Da die durch EIS gemessene Porosität der Proben den Gesamtabbau von PLA widerspiegelt, wurde ein einfaches Randles-Modell verwendet, um den Porenwiderstand \({R}_{p}\) zu erfassen. Durch die Messung von \({R}_{p}\) mithilfe dieser Echtzeit-Analysemethode wurden die Abbauraten des PLA aus der Umgebung der Bodendegradation (Abb. 6b(i)) und der Umgebung der beschleunigten Degradation (Abb. 6b(ii)) und wurden anschließend bei der Berechnung eines Beschleunigungsfaktors angewendet.

Experimentelle Studien zum biologischen Abbau von DIRTS in einer Umgebung mit beschleunigtem Abbau und einer Bodenumgebung (a) Konzeptuelle Darstellung der für EIS-Messungen modifizierten Sensor-Tags, der 3-Elektroden-Konfiguration für EIS-Messungen und des für die Impedanzanpassung verwendeten Randles-Modells. (b) Bilder der Versuchsaufbauten für (i) den Bodentest und (ii) den beschleunigten Test (c) Nyquist-Diagramme, gemessen an verschiedenen Tagen, als sich die Sensoretiketten im Boden befanden. (d) Nyquist-Diagramme, gemessen an verschiedenen Tagen, als sich die Sensoretiketten in der Umgebung mit beschleunigtem Abbau befanden. Der Einschub zeigt die Halbkreismuster der Nyquist-Diagramme. (e) Extrahierte Werte von \({R}_{p}\) als Funktion der Zeit für den Bodentest und den beschleunigten Test. (f) Resonanzpeaks, die aus gleichzeitigen HF-Messungen extrahiert wurden, aufgetragen als Funktion des VWC.

EIS-Messungen wurden mithilfe von Nyquist-Diagrammen analysiert, die eine vektorielle Darstellung der gemessenen Impedanz lieferten. Die aus dem Boden erhaltenen Nyquist-Diagramme (Abb. 6c) zeigen eine gerade Linie mit einer Neigung bei niedrigen Frequenzen, die vom ersten bis zum 85. Tag zunimmt, was auf eine relativ geringe Änderung der Porosität von PLA in einer sich langsam zersetzenden Umgebung hindeutet. Im Gegensatz dazu zeigt das Nyquist-Diagramm, das im gleichen Zeitraum aus der Umgebung mit beschleunigter Degradation erhalten wurde (Abb. 6d), zunächst eine gerade Linie, was auf eine ideale Isolierbeschichtung um das Sensoretikett hindeutet. Anschließend ging die Darstellung in einen Halbkreis über, der die Bildung von Poren und die allmähliche Aufnahme von Wasser anzeigt und die verschiedenen Stadien des hydrolytischen Abbaus veranschaulicht, die häufig bei Polymeren beobachtet werden. Um gleichzeitig die Auswirkung der Verschlechterung auf die HF-Eigenschaften des Sensoretiketts zu untersuchen, wurden die Sensoretiketten aus der Enzymlösung genommen, als eine signifikante Variation in den Nyquist-Diagrammen beobachtet wurde, und es wurden drahtlose Empfindlichkeitstests für VWCs im Bereich von 4 bis durchgeführt 20 %. Um das Auftreten eines signifikanten Ereignisses im Degradationsverhalten zu identifizieren, wurde die Variation von \({R}_{p}\) über die Zeit verfolgt. In den ersten Tagen des Tests fungierte PLA als Schutzbarriere für die Enzymlösung und führte in beiden Umgebungen zu einem hohen \({R}_{p}\) in der Größenordnung von 10 s von GΩ (Abb. 6e). . Im beschleunigten Test kam es jedoch im Laufe der Zeit zu einem allmählichen Abbau des Polymers, der zu mehr Poren und einer Wasseraufnahme in die Polymermatrix führte, was nach 55 Tagen Eintauchen sichtbar war. Obwohl im Bodentest vom Tag 55 bis zum Tag 76 eine lineare Verringerung von \({R}_{p}\) beobachtet wurde, war eine starke Abnahme von 2 Größenordnungen von \({R}_{p}\) zu beobachten im beschleunigten Test beobachtet, was auf einen erheblichen Anstieg der Porosität von PLA schließen lässt. Als Folge davon spiegelte sich dieser Rückgang von \({R}_{p}\) in den parallel durchgeführten drahtlosen Empfindlichkeitsmessungen wider, bei denen zwischen Tag 55 ein erheblicher Rückgang von \({f}_{r}\) beobachtet wurde und Tag 76, was zu einem Empfindlichkeitsverlust von 4 % bei 20 % VWC führte (Abb. 6f). Der Empfindlichkeitsverlust kann auf die Ausbreitung der Porenbildung in der PLA-Beschichtung zurückgeführt werden, die bei hohem VWC zu einem Anstieg des Eindringens von Wasser aus dem Boden in die Poren führt. Insgesamt stimmte der Trend der Empfindlichkeitsabweichung mit dem in dieser Studie beobachteten allmählichen Abbau in der Anfangsphase und einem anschließenden Anstieg der Porosität und der Aufnahme von Wasser in das Polymer überein. Ähnliche Ergebnisse von Hakkarainen et al.49 und Maharana T. et al.50, bei denen beobachtet wurde, dass der hydrolytische Abbau von PLA in Stufen mit einem langsamen Abbau im Anfangsstadium und einem anschließenden schnellen Abbau im Endstadium abläuft, bestätigen die gezeigten Ergebnisse in unserer Studie.

Um die zuverlässige Funktionsdauer von DIRTS zu ermitteln, wurde ein Beschleunigungsfaktor aus dem linearen Degradationsbereich zwischen Tag 20 und Tag 55 ermittelt, da die Sensoretiketten über diesen Bereich hinaus eine Abweichung von 4 % in den HF-Empfindlichkeitseigenschaften zeigten. Ein Beschleunigungsfaktor von 7,15 wurde durch die Berechnung des Verhältnisses des Abbaus von DIRTS im beschleunigten Test zu dem im Bodentest im linearen Bereich ermittelt, was darauf hinweist, dass die zuverlässige Funktionsdauer des Sensoretiketts im Boden bei einer Empfindlichkeit ~ 1 Jahr beträgt Abweichung deutlich weniger als 4 %. Um die Zeit bis zum vollständigen Abbau von PLA abzuschätzen, wurden frühere Studien analysiert. Karamanlioglu M. et al.51 haben gezeigt, dass die biologische Abbaurate von PLA basierend auf der Gewichtsverlustmethode etwa 0,02 g/Jahr betrug. Schätzungen zufolge wird DIRTS bei der von Hakkarainen et al.49 und Karamanlioglu M. et al.51 angegebenen Abbaurate in etwa 80 Jahren vollständig biologisch abgebaut. Im Gegensatz dazu zeigten jedoch andere häufig verwendete Polymere wie PET und Acryl52 eine 30-fach geringere Abbaurate53, was PLA zur geeigneten Wahl für einen biologisch abbaubaren Sensor für Bodenanwendungen macht.

Um schließlich die morphologischen Auswirkungen des biologischen Abbaus zu untersuchen, wurden rasterelektronenmikroskopische Querschnittsbilder (REM) von DIRTS nach 90-tägiger Exposition in einem luftdichten Behälter (Abb. 7a, d) auf einem landwirtschaftlichen Feld (Abb. 7b, e) aufgenommen ) und enzymatische Lösung (Abb. 7c, f). Bei Proben, die keinem enzymatischen Abbau ausgesetzt waren, wurde eine sehr geringe Porosität beobachtet, wohingegen die im Feld platzierten Proben relativ höhere Porositätsgrade aufwiesen. Im Vergleich dazu zeigten die in die Enzymlösung gegebenen Proben maximale Porosität, da sie langfristig einer Umgebung mit beschleunigtem biologischen Abbau ausgesetzt waren (Ergänzungstext ST6 und Abb. S3). Der Unterschied in \({R}_{p}\) zwischen den im Boden befindlichen Proben und denen in der Enzymlösung wurde mithilfe von REM-Bildern verifiziert.

REM-Bilder von DIRTS, nachdem sie 3 Monate lang in verschiedenen Medien vergraben waren (a) Querschnitt von DIRTS in einem luftdicht verschlossenen Behälter, der nach 3 Monaten eine vernachlässigbare Porenbildung zeigt (b) Ein relativ höherer Grad an Porosität im Boden beobachtet (c) Die in einer Umgebung mit beschleunigtem biologischem Abbau beobachtete maximale Porosität weist auf den höchsten Abbaugrad hin. (d–f) Bilder von DIRTS mit hoher Vergrößerung, die den durch weiße Kästchen in a, b bzw. c abgegrenzten Einschüben entsprechen. [Maßstabsbalken: 5 µm für (ac) und 1 µm für (df)].

Der Einsatz des tragbaren Lesesystems und der stationären Halterung für die Antenne ist in Abb. 8a (Ergänzungstext ST7) dargestellt. Die tragbare Antenne wurde so konfiguriert, dass sie den Sensor in zwei Leseabständen misst – 10 cm und 40 cm – wie in Abb. 8b dargestellt. Wie in Abb. 8c gezeigt, verringerte sich \({S}_{21(max)}\) aufgrund von Pfadverlust um 8,33 dB am Tag 1 und 9 dB am Tag 2, als RD von 10 auf 40 cm erhöht wurde \({f}_{r}\) zeigte eine vernachlässigbare Abweichung von RD und bestätigte die Stabilität von \({f}_{r}\) gegenüber unterschiedlichen Höhen des Lesegeräts in beiden VWCs. Die Werte von \({f}_{r}\), die aus den an zwei verschiedenen Tagen erhaltenen HF-Eigenschaften extrahiert wurden, wurden mithilfe der aus dem Labortest entwickelten Kalibrierungskurve in die entsprechenden VWCs umgewandelt, wie in Abb. 8f dargestellt. Nach der Konvertierung lieferte DIRTS am ersten Tag einen VWC von 5,2 % (\({f}_{r}\) = 0,963 GHz) und 8,12 % (\({f}_{r}\)= 0,887 GHz). Tag 2 bzw. Im Vergleich dazu protokollierte das Ground-Truth-Lesegerät 6 % am ersten Tag und 9 % am zweiten Tag, was eine sehr geringe Fehlermarge von < 1 % ergibt und somit die Genauigkeit der Kalibrierungskurve für unterschiedliche Feldbedingungen bestätigt.

Experimentelle Studien zu im Feld vergrabenen DIRTS bei der Abfrage durch ein stationäres Lesegerät und ein auf einer Drohne montiertes Lesegerät (a) Foto der tragbaren Leseeinheit im Feld. (b) Fotos der tragbaren Antenne, die auf eine stationäre Halterung geladen ist und RD = 10 cm und RD = 40 cm zeigt. (c) Gemessenes \({S}_{21(cal)}\), aufgetragen als Funktion der Frequenz für einen VWC von 6 % und 9 % bei RD = 10 cm und RD = 40 cm. (d) Foto der an der Drohne montierten Antenne, die über einem Sensoretikett schwebt. Das Bild zeigt, wie das Sensoretikett in einer Tiefe von 5 cm platziert wird, bevor das Bohrloch aufgefüllt wird. (e) Gemessenes \({S}_{21(cal)}\), aufgetragen als Funktion der Frequenz, wie sie von der Drohne aus einer Höhe von ~ 40 cm für Ground-Truth-VWCs von 6 % und 14,5 % aufgezeichnet wurde. (f) Vergleich der Ergebnisse des tragbaren Lesegeräts auf der stationären Halterung und der Drohne mit der Kalibrierungskurve aus den Labortests.

Nach der Validierung der Funktionsweise der Sensoren vor Ort wurde die Effizienz des auf der Drohne montierten tragbaren Lesegeräts getestet (Ergänzungstext ST8). Die tragbare Antenne wurde auf der Unterseite der Drohne befestigt, indem sie zwischen den Fahrwerksbeinen der Drohne befestigt wurde. Die Drohne zeigte eine äußerst stabile Ausrichtung in einer Höhe von 40 cm über dem Boden, wo der Sensor in einer Tiefe von 5 cm vergraben war (Abb. 8d). Die nachverarbeiteten Daten der Drohnenmessungen sind in Abb. 8e dargestellt. Bei den drohnengestützten Messungen verzeichnete DIRTS einen VWC von 14,95 % (\({f}_{r}\) = 0,819 GHz) und 7,3 % (\({f}_{r}\)= 0,984 GHz), am Tag 1 bzw. Tag 2 (Abb. 8f). Gleichzeitige Ground-Truth-Messungen ergaben einen VWC von 14,5 % am ersten Tag und 6 % am zweiten Tag, was eine gute Übereinstimmung mit den Werten der drohnengestützten Messungen zeigt. Trotz des Einsatzes einer fliegenden Drohne wurde im Bereich hoher Empfindlichkeit eine tolerierbare Fehlerspanne von < 1,5 % erreicht, was die Anwendbarkeit von DIRTS bei Echtzeitmessungen bestätigt.

Als praktische Überlegung für Feldmessungen wurden schließlich bestimmte Umgebungsparameter berücksichtigt, die je nach Feldbedingungen variieren können, wie z. B. Temperatur, Wind und Druck. Obwohl die Bodentemperatur normalerweise zwischen 10 und 40 °C schwankt, zeigt die Dielektrizitätskonstante von PLA im Bereich von 10–75 °C bei GHz-Frequenzen eine vernachlässigbare Temperaturempfindlichkeit54. Da der Sensor in einer Tiefe von 5 cm vergraben ist, ist der Windeinfluss unbedeutend. Im alltäglichen Feldeinsatz kann eine Sprühdrohne für berührungslose VWC-Messungen sowie die Verteilung von Pestiziden und Wasser eingesetzt werden und so den durch massive Feldfahrzeuge verursachten Bodendruck eliminieren. Daher kann DIRTS durch die Kombination von chiplosen drahtlosen Sensoren mit drohnengestützter Telemetrie während seiner Funktionsperiode zuverlässig unter Feldbedingungen arbeiten, um Bodenparameter zu messen und gleichzeitig gegenüber anderen Umweltparametern widerstandsfähig zu sein. Im Rahmen zukünftiger Arbeiten können DIRTS und multispektrale Bildgebungstechniken in einer komplementären Konfiguration eingesetzt werden, da DIRTS Untergrundmessungen liefern kann, während multispektrale Bildgebung die Oberflächenabtastung des Feldes durchführen kann, was neue Wege in der drohnengestützten Präzisionslandwirtschaft ebnet.

Der hier beschriebene Degradable Intelligent Radio Transmitting Sensor (DIRTS) ermöglicht eine drahtlose, drohnengestützte In-situ-Überwachung des VWC des Bodens unter verschiedenen Feldbedingungen mit hoher Genauigkeit. DIRTS ist ein kostengünstiger, vollständig biologisch abbaubarer, hochminiaturisierter Sensor, der den ESA-Designansatz mit AM-Techniken verbindet und die Laserbearbeitung biologisch abbaubarer Metallmuster und den 3D-Druck biologisch abbaubarer Polymere erleichtert. Eine CST-Mikrowellenstudio-basierte Simulationsplattform wurde verwendet, um die Geometrie der Sensor-Tags zu optimieren und ihre Reaktion auf verschiedene VWC-Bedingungen im Boden vorherzusagen. Durch die Integration einer montierbaren, leichten Antenne in einen tragbaren VNA wurde eine maßgeschneiderte Leseeinheit entwickelt, um Messungen vor Ort durchzuführen. Die Auswertungen von DIRTS wurden durchgeführt, indem sie mit einer Hornantenne in einer rauschfreien schalltoten Kammer sowie mit einer speziell entwickelten tragbaren Leseeinheit in einer lauten Umgebung getestet wurden, und die Ergebnisse bestätigten die Simulationsergebnisse. Erste Feldstudien, die auf einem landwirtschaftlichen Feld mit dem tragbaren System im stationären Modus und dem im Boden vergrabenen Sensor durchgeführt wurden, bestätigten die Funktionsfähigkeit des Lesegeräts und der Sensoren. Eine Proof-of-Concept-Studie, bei der die tragbare Leseantenne an einer Sprühdrohne montiert und die im Boden vergrabenen Sensoren ausgelesen wurden, um den VWC des Bodens zu extrahieren, führte zu einer praktischen Demonstration von DIRTS für drohnengestützte PA-Anwendungen. Eine EIS-basierte biologische Abbaustudie zeigte den Abbautrend von DIRTS sowohl im Boden als auch in einer enzymatischen Lösung, die die Massenerosion beschleunigte. Eine Vergleichsstudie zum Porenwiderstand von DIRTS beim Einbringen in den Boden und der enzymatischen Lösung half bei der Vorhersage des Prozentsatzes des biologischen Abbaus im Feld in den nächsten Jahren mithilfe von Extrapolationstechniken. Eine parallele Studie zur Abweichung der Empfindlichkeit (VWC vs. \({f}_{r}\)), gefolgt von der SEM-Analyse der Proben, stützte die Ergebnisse der Studie zum biologischen Abbau und validierte die Funktionszuverlässigkeit von DIRTS. Da es sich bei DIRTS um ein Gerät handelt, das eine konsequente Konsolidierung von Miniaturisierung, additiver Fertigung, Tragbarkeit und biologischer Abbaubarkeit gezeigt hat, gehen wir davon aus, dass es angesichts der außergewöhnlichen Nachfrage nach kostengünstigen, umweltfreundlichen Sensoren für PA einen breiten Nutzen bei der Verbesserung des landwirtschaftlichen Managements haben wird. Die DIRTS-Technologie ist auf andere Anwendungen übertragbar, beispielsweise auf die Lebensmittelverpackung und die Überwachung der menschlichen Gesundheit, bei denen kleine, biologisch abbaubare Sensoren von entscheidender Bedeutung sind.

Die Prozessschritte begannen mit dem 3D-Druck von PLA-Platten mit einem Ultimaker 3D-Drucker. Der Druckkern verwendete eine 0,4-mm-Düse und arbeitete mit einer Auflösung von 0,1 mm. Die Fülldichte von PLA wurde auf 20 % eingestellt. Die Drucktemperatur und die Bauplattentemperatur wurden auf 200 bzw. 60 °C eingestellt. Die PLA-Platte hatte eine Größe von 2 cm × 2 cm × 2,5 mm (Abb. 3a(i)). Bei einer Geschwindigkeit von 70 mm/Sek. kann eine Reihe von PLA-Substraten in weniger als einer Stunde 3D-gedruckt werden. Sobald die Substrate 3D-gedruckt waren, wurde Zinkband auf eine Größe von 2 cm × 2 cm zugeschnitten und auf dem PLA-Substrat befestigt (Abb. 3a(ii)). Mit einem Lasergravierer wurde ein Mäanderlinienmuster auf der Zinkschicht definiert (Abb. 3a(iii)). Das verbleibende Zinkband auf der Sperrschicht wurde entfernt (Abb. 3a(iv), um die Musterbildung abzuschließen (Abb. 3a(v)). Mit dem Ultimaker 3D-Drucker wurde PLA extrudiert, um ein 2,5 mm dickes Superstrat zu bilden ( Abb. 3a(vi)). Das Sensoretikett nach jeder Fertigungsstufe – der Bildung des PLA-Substrats, der Strukturierung der Zinkschicht und der Extrusion des PLA-Superstrats – ist in Abb. 3b dargestellt. Der vollständig hergestellte Sensor wog 4 g und war kompakt, leicht und münzgroß (Abb. 3c(i)). Die letzte Abbildung (Abb. 3c(ii)) zeigt den Sensor-Tag auf einem landwirtschaftlichen Feld.

Die zusammengebaute Messkonfiguration ist in Abb. 4b dargestellt. Für die Messungen wurde ein handelsüblicher tragbarer VNA von Copper Mountain Technologies verwendet. Dieser VNA kann Signale von 300 kHz bis 1,3 GHz mit einer Auflösung von 1 Hz übertragen. Obwohl der VNA bis zu 3 dBm Leistung erzeugen konnte, wurde der Tx-Port auf die Erzeugung von -10 dBm kalibriert, da die überschüssige reflektierte Leistung den Empfängerport des VNA überlasten könnte. Der an den Ausgang des VNA angeschlossene Leistungsverstärker war ein ADL5911 RF/IF-Verstärkungsblock von Analog Devices. Der Verstärkungsblock ADL5911 ist ein Breitbandverstärker, der eine feste Verstärkung von 22 dB im Frequenzbereich von 30 MHz bis 6 GHz bietet. Eine Gesamtleistung von 12 dBm wurde an den vertikal polarisierten Kamm der Antenne geliefert. An den Ausgang des Leistungsverstärkers wurde ein XPOL-2-5G von Poynting angeschlossen. XPOL-2-5G ist ein kreuzpolarisiertes Paar logarithmisch-periodischer Antennen, die einen Gewinn von 9 dBi und ein VSWR von < 2 im 698–960-MHz-Band bieten können.

Die Bodenproben wurden auf dem Feld gesammelt und in einem Ofen bei ~ 80 °C getrocknet. Die Proben wurden gemahlen und gesiebt, um eine homogene Mischung aus trockenem Boden zu erhalten. Der trockene Boden wurde systematisch mit Wasser besprüht und anschließend gründlich durchmischt. Die Probe wurde mit einem handelsüblichen Teros 12 VWC-Sensor, der als Ground-Truth-Lesegerät diente, auf die erforderlichen VWC-Werte begrenzt.

Da das Resonanzspektrum aus Reflexionen sowohl des Sensoretiketts als auch des Bodens besteht, müssen die Reflexions- und Absorptionseigenschaften des Bodens aufgehoben werden, um das Rauschen zu minimieren und den Rückstreueffekt allein des Sensoretiketts zu extrahieren. Zur Lärmreduzierung wurde ein Kalibrierungsschritt durchgeführt, um \({S}_{21(isolation)}\) zu erhalten, indem dieselbe Bodenprobe ohne darin vergrabenes Sensoretikett platziert wurde. \({S}_{21(tag)}\) wurde aus den Messungen mit dem in der Bodenprobe vergrabenen Sensor-Tag erhalten. Das kalibrierte \({S}_{21}\)-gegen-Frequenz-Diagramm wurde durch Subtrahieren der \({S}_{21}\)-Messwerte mit der Sensormarkierung im Boden von der \({S}_{ 21}\) Messwerte ohne Sensortag im Boden ( \({S}_{21(cal)}={S}_{21(tag)}-{S}_{21(isolation)}\)) .

Die Verwendung einer rauschfreien schalltoten Kammer hilft bei der Beurteilung der Leistung des Sensors in einer Umgebung mit minimalen elektromagnetischen Störungen und maximaler Echounterdrückung und erleichtert den Vergleich zwischen den Ergebnissen der Simulationen und den Ergebnissen der schalltoten Kammer. Die Tests in der reflexionsarmen Kammer wurden mit einer ETS Lindgren 3164-10 Quad-Ridge-Doppelpolarisationshornantenne durchgeführt, die an einen Keysight E5072A VNA angeschlossen war.

Die Zinkschicht des Sensoretiketts wurde modifiziert, um eine mit EIS-Messungen kompatible Struktur zu erhalten. Beide Enden der mäanderförmigen Leitungen wurden verlängert (Abb. 6a) und Kupferdrähte wurden an die Verlängerungen angelötet, um eine Verbindung zur EIS-Ausrüstung herzustellen. Da die Mäanderlinien vor der Enzymlösung geschützt werden sollten, wurde der Kontaktbereich mit einer Epoxidbeschichtung gesichert.

EIS-Messungen wurden in einer Drei-Elektroden-Konfiguration durchgeführt, die aus einer Arbeitselektrode, einer Referenzelektrode und einer Gegenelektrode bestand. Zwischen der Arbeitselektrode und der Referenzelektrode wurde eine Kleinsignalspannung mit einer Spitzenamplitude von 100 mV angelegt. Der Strom fließt von der Arbeitselektrode zur Gegenelektrode. Zur Durchführung der EIS-Messungen wurde Gamry Reference 600 verwendet. Die passivierten Verlängerungen der mäanderförmigen Leitungen wurden mit der Arbeitselektrode von Gamry Reference 600 verbunden. Als Referenzelektrode wurde eine handelsübliche Thermo Scientific 900.200 Orion Sure-Flow Ag/AgCl-Halbzellenelektrode und als Zähler ein Stahlgeflecht verwendet Elektrode. Die Frequenz wurde von 0,1 Hz bis 10 kHz gewobbelt, um ein Impedanzspektrum zu erhalten, aus dem Nyquist-Diagramme extrahiert wurden.

In der Umgebung mit beschleunigtem Abbau wurden die Sensor-Tags in einer Lösung aus Proteinase K und Tris-HCl-Puffer bei 35 °C aufbewahrt55. Proteinase K, extrahiert aus dem Pilz Engyodontium album, wurde in den beschleunigten biologischen Abbaustudien von PLA und PLA-Polymermischungen56 verwendet. In der Umgebung der Bodendegradation wurden Sensor-Tags im Boden mit einem VWC-Gehalt von 30 % gehalten.

Die Proben wurden 24 Stunden lang gefriergetrocknet, um Verzerrungen zu reduzieren. Anschließend wurden sie gefriergebrochen, um Querschnittsproben zu erhalten. Die Rasterelektronenmikroskopie wurde mit einem Hitachi S-4800 nach Au-Pd-Beschichtung (SPI-Sputtercoater) durchgeführt, um die Aufladung zu reduzieren.

Die Daten, die die Ergebnisse dieser Studie stützen, sind auf begründete Anfrage bei den Autoren erhältlich.

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Der Autor möchte Prof. Pedro Irazoqui (Associate Head of Biomedical Engineering, Purdue University, USA) für die Bereitstellung der reflexionsarmen Kammeranlage danken. Die Autoren danken John Scott, Agriculture Extension Coordinator, Wabash Heartland Innovation Network, für seine Unterstützung bei den Drohnenmessungen. Die Autoren möchten sich auch für die Unterstützung durch die School of Electrical Engineering and Computer Engineering und die School of Materials Engineering der Purdue University bedanken.

Fakultät für Elektrotechnik und Informationstechnik, Purdue University, West Lafayette, IN, 47907, USA

Sarath Gopalakrishnan, Ali Shakouri und Rahim Rahimi

School of Materials Engineering, Purdue University, West Lafayette, IN, 47907, USA

Jose Waimin, Amin Zareei, Sotoudeh Sedaghat und Rahim Rahimi

Birck Nanotechnology Center, Purdue University, West Lafayette, IN, 47907, USA

Sarath Gopalakrishnan, Jose Waimin, Amin Zareei, Sotoudeh Sedaghat, Nithin Raghunathan, Ali Shakouri und Rahim Rahimi

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Von SG, AS und RR konzipierte Forschung; SG, JW, AZ und SS führten Untersuchungen durch; NR beriet und unterstützte bei drahtlosen Messungen; SG, JW, AZ, SS, AS und RR analysierten Daten; und SG, JW, AZ und RR haben den Artikel geschrieben.

Korrespondenz mit Rahim Rahimi.

Die Autoren geben an, dass keine Interessenkonflikte bestehen.

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Nachdrucke und Genehmigungen

Gopalakrishnan, S., Waimin, J., Zareei, A. et al. Ein biologisch abbaubarer, chiploser Sensor zur drahtlosen Überwachung der Bodengesundheit. Sci Rep 12, 8011 (2022). https://doi.org/10.1038/s41598-022-12162-z

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Eingegangen: 23. Januar 2022

Angenommen: 25. April 2022

Veröffentlicht: 14. Mai 2022

DOI: https://doi.org/10.1038/s41598-022-12162-z

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